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混凝土外加剂中氯离子含量的测定方法(离子色谱法)

发布时间:2018-03-29 10:38 | 编辑:南宁再生混凝土外加剂 | 117 次浏览
范围本方法适用于混凝土外加剂中氯离子的测定。方法提要离子色谱法是液相色谱分析方法的一种,样品溶液经阴离子色谱柱分离,溶液中的阴离子F-、Cl-、SO42-、NO3-被分离,同时被电导池检测。测定溶液中氯离子峰面积或峰高。试剂和材料a)氮气:纯度不小于99.8%;b)硝酸:优级纯;c)实验室用水:一级水(电导率小于18mΩ·cm,0.2μm超滤膜过滤);d)氯离子标准溶液(1mg/mL):准确称取预先在(550~600)℃加热(40~50)...


范围

本方法适用于混凝土外加剂中氯离子的测定。

方法提要

离子色谱法是液相色谱分析方法的一种,样品溶液经阴离子色谱柱分离,溶液中的阴离子F-、Cl-、SO42-、NO3-被分离,同时被电导池检测。测定溶液中氯离子峰面积或峰高。

试剂和材料

a)氮气:纯度不小于99.8%;

b)硝酸:优级纯;

c)实验室用水:一级水(电导率小于18mΩ·cm,0.2μm超滤膜过滤);

d)氯离子标准溶液(1mg/mL):准确称取预先在(550~600)℃加热(40~50)min后,并在干燥器中冷却至室温的氯化钠(标准试剂)1.648g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。

e)氯离子标准溶液(100μg/mL):准确移取上述标准溶液100mL至1000mL容量f)氯离子标准溶液系列:准确移取1mL,5mL,10mL,15mL,20mL,25mL(100μg/mL的氯离子的标准溶液)至100mL容量瓶中,稀释至刻度。此标准溶液系列浓度分别为:1μg/mL,5μg/mL,10μg/mL,15μg/mL,20μg/mL,25μg/mL。

4.仪器

B.4.1 离子色谱仪:包括电导检测器,抑制器,阴离子分离柱,进样定量环(25μL,50μL,100μL)。

B.4.2 0.22μm水性针头微孔滤器。

B.4.3 On Guard Rp柱:功能基为聚二乙烯基苯。

B.4.4 注射器:1.0mL、2.5mL。

B.4.5 淋洗液体系选择

B.4.5.1 碳酸盐淋洗液体系:阴离子柱填料为聚苯乙烯、有机硅、聚乙烯醇或聚丙烯酸酯阴离子交换树脂。

B.4.5.2 氢氧化钾淋洗液体系:阴离子色谱柱IonPacAs18型分离柱(250mm×4mm)和IonPacAG18型保护柱(50mm×4mm);或性能相当的离子色谱柱。

B.4.6 抑制器:连续自动再生膜阴离子抑制器或微填充床抑制器。

B.4.7 检出限:0.01μg/mL。

通则

测定次数

在重复性条件下测定2次。

空白试验

在重复性条件下做空白试验。

结果表述 

所得结果应按GB/T 8170修约,保留2位小数;当含量<0.10%时,结果保留2位有效数字;如果委托方供货合同或有关标准另有要求时,可按分析结果的采用

当所得试样的两个有效分析值之差不大于表B1所规定的允许差时,以其算术平均值作为最终分析结果;否则,应重新进行试验。

表B1  试样允许差

Cl-含量范围,% <0.01    0.01~0.1    0.1~1    1~10          0.>10

允许差,%       0.001            0.02           0.1          0.2          0.25

分析步骤

称量和溶解

准确称取1g外加剂试样,精确至0.1mg。放入100mL烧杯中,加50mL水和5滴硝酸溶解试样。试样能被水溶解时,直接移入100mL容量瓶,稀释至刻度;当试样不能被水溶解时,采用超声和加热的方法溶解试样,再用快速滤纸过滤,滤液用100mL容量瓶承接,用水稀释至刻度。

去除样品中的有机物

混凝土外加剂中的可溶性有机物可以用On Guard RP柱去除。

测定色谱图

将上述处理好的溶液注入离子色谱中分离,得到色谱图,测定所得色谱峰的峰面积或峰高。

氯离子含量标准曲线的绘制

在重复性条件下进行空白试验。将氯离子标准溶液系列分别在离子色谱中分离,得到色谱图,测定所得色谱峰的峰面积或峰高。以氯离子浓度为横坐标,峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线。

计算及数据处理

将样品的氯离子峰面积或峰高对照标准曲线,求出样品溶液的氯离子浓度C,并按照下式计算出试样中氯离子含量。

Xcl- ﹦       (  c ×v ×10-8/m) ×100

式中:

Xcl-——样品中氯离子百分含量,用百分数表示(%);

C ——由标准曲线求得的试样溶液中氯离子的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

V ——试样体积,为100毫升;

m ——外加剂样品质量,单位为克(g)。

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