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重量法测定混凝土外加剂硫酸钠含量步骤?

发布时间:2018-03-29 10:35 | 编辑:新甫京手机网站 | 51 次浏览
(1)方法提要氯化钡溶液与外加剂试样中的硫酸盐生成溶解度极小的硫酸钡沉淀,称量经高温灼烧后的沉淀来计算硫酸钠的含量。(2)试剂a)盐酸(1+1);b)氯化铵溶液(50 g/L);c)氯化钡溶液(100 g/L);d)硝酸银溶液(1g/L)。(3)仪器a)电阻高温炉:最高使用温度不低于900℃;b)天平:不应低于四级,精确至0.0001g ;c)电磁电热式搅拌器;d)瓷坩锅:18mL~30mL;e)烧杯:400mL;f)长颈漏斗;g)慢速定量滤纸,快...

(1)方法提要

 氯化钡溶液与外加剂试样中的硫酸盐生成溶解度极小的硫酸钡沉淀,称量经高温灼烧后的沉淀来计算硫酸钠的含量。

(2)试剂

a)盐酸(1+1);

b)氯化铵溶液(50 g/L);

c)氯化钡溶液(100 g/L);

d)硝酸银溶液(1g/L)。

(3)仪器

a)电阻高温炉:最高使用温度不低于900℃;

b)天平:不应低于四级,精确至0.0001g ;

c)电磁电热式搅拌器;

d)瓷坩锅:18mL~30mL;

e)烧杯:400mL;

f)长颈漏斗;

g)慢速定量滤纸,快速定性滤纸。

(4)试验步骤

a) 准确称取试样约0.5g,于400mL烧杯中,加入200mL水搅拌溶解,再加入氯化铵溶液50mL,加热煮沸后,用快速定性滤纸过滤,用水洗涤数次后,将滤液浓缩至200mL左右,滴加盐酸(1+1)至浓缩滤液显示酸性,再多加5滴~10滴盐酸,煮沸后在不断搅拌下趁热滴加氯化钡溶液10mL,继续煮沸15min,取下烧杯,置于加热板上,保持50℃~60℃静置2h~4h或常温静置8h。

b) 用两张慢速定量滤纸过滤,烧杯中的沉淀用70℃水洗净,使沉淀全部转移到滤纸上,用温热水洗涤沉淀至无氯根为止(用硝酸银溶液检验)。

c) 将沉淀与滤纸移入预先灼烧恒重的坩锅中,小火烘干,灰化。

d) 在800℃电阻高温炉中灼烧30min,然后在干燥器里冷却至室温(约30min),取出称量,再将坩锅放回高温炉中,灼烧20min,取出冷却至室温称量,如此反复直至恒量(连续两次称量之差小于0.0005g)。

(5)结果表示

硫酸钠含量XNa2SO4按下式计算:

 XNa2SO4    =( m2 - m1) ×0.6086 ×100/m

式中:XNa2SO4——外加剂中硫酸钠含量,%;

           m ——试样质量,g;   

           m1——空坩锅质量,g;

           m2——灼烧后滤渣加坩锅质量,g;

      0.6086——硫酸钡换算成硫酸钠的系数。     

(6)允许差

     室内.50%;室间0.80%



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